上圖為立式氣流篩（粉體篩分設(shè)備）

確定粒度分布的常用技術(shù)是動(dòng)態(tài)圖像分析（DIA），靜態(tài)激光散射（SLS，也稱(chēng)為激光衍射）和篩分分析。本文介紹了每種技術(shù)的優(yōu)缺點(diǎn)，彼此之間的可比性以及詳細(xì)的應(yīng)用實(shí)例。

每種方法都涵蓋了可以進(jìn)行測(cè)量的特征尺寸范圍。這些部分重疊。例如，這里討論的三種方法都測(cè)量1微米到5毫米范圍內(nèi)的顆粒。但是，測(cè)量同一樣品的結(jié)果可能差異很大。

本文將有助于解釋顆粒分析結(jié)果的信息價(jià)值和重要性，并確定哪種方法適合特定的應(yīng)用。用于在這篇文章中提出的測(cè)量分析儀篩分儀，圖像分析系統(tǒng)激光粒度堀場(chǎng)制作所。

不同方法的測(cè)量范圍

篩分分析仍然是傳統(tǒng)和常用的粒徑測(cè)定方法。篩堆由多個(gè)篩孔組成，篩孔尺寸相互堆疊，樣品放置在最上面的篩網(wǎng)上。該堆疊被夾在振動(dòng)篩上并振動(dòng)一段時(shí)間。結(jié)果，顆粒根據(jù)它們的大小被分配到堆中的篩（餾分）。理想情況下，粒子以最小的投影面通過(guò)盡可能小的篩孔。以立方體粒子作為模型，這對(duì)應(yīng)于立方體的邊緣長(zhǎng)度。對(duì)于透鏡狀顆粒，由篩分析確定的尺寸將是透鏡厚度和直徑之間的值，因?yàn)轭w粒朝向篩孔對(duì)角地取向。因此，篩分分析是一種技術(shù)，它可以測(cè)量其優(yōu)先取向的顆粒，并傾向于主要確定顆粒寬度。

用篩分析和DIA測(cè)量透鏡狀顆粒的模型。透鏡在對(duì)角線上通過(guò)盡可能小的篩孔。DIA根據(jù)其方向“看到”更大或更小的透鏡。這導(dǎo)致不同的粒度分布：紅色曲線顯示DIA結(jié)果，黑色曲線顯示篩分分析結(jié)果。

篩分析進(jìn)行到各個(gè)篩上的樣品質(zhì)量不再改變（=恒定質(zhì)量）的點(diǎn)。稱(chēng)重每個(gè)篩子，并且以重量百分比計(jì)算每個(gè)級(jí)分的體積，提供與質(zhì)量相關(guān)的分布。篩分析的分辨率受限于可獲得的粒度分?jǐn)?shù)。標(biāo)準(zhǔn)篩垛由最多8個(gè)篩組成，這意味著粒度分布僅基于8個(gè)數(shù)據(jù)點(diǎn)。程序的自動(dòng)化幾乎是不可能的，這使得它相當(dāng)耗時(shí)。篩分分析的單個(gè)步驟是：初始稱(chēng)量，5 – 10分鐘篩分，回稱(chēng)重和清潔篩子。常見(jiàn)的誤差來(lái)源是：篩子過(guò)載（篩孔堵塞，結(jié)果太粗糙）; 舊的，磨損的或損壞的篩子（結(jié)果太好）; 或數(shù)據(jù)傳輸錯(cuò)誤。還應(yīng)該考慮到新的符合標(biāo)準(zhǔn)的篩的孔徑尺寸也受到一定的公差。例如，1毫米篩的平均實(shí)際孔徑允許偏差大約±30微米，對(duì)于100微米篩孔，其為±5微米（即平均實(shí)際孔徑大小在95和105微米之間）。然而，這只是意味著某些孔徑可能更大的平均值。經(jīng)過(guò)足夠的篩分時(shí)間后，顆粒會(huì)找到最大的孔徑，從而導(dǎo)致顆粒大于篩網(wǎng)通過(guò)的標(biāo)稱(chēng)孔徑。因此，篩子變得比標(biāo)稱(chēng)孔徑尺寸所示的有效的大。這些公差在球形樣品或具有窄粒度分布的樣品的篩分分析結(jié)果中特別明顯，圖4顯示了玻璃珠樣品的測(cè)量結(jié)果。

用篩分析和DIA測(cè)量立方顆粒的模型。篩分析決定邊緣長(zhǎng)度，而DIA測(cè)量邊緣長(zhǎng)度，或根據(jù)顆粒的方向測(cè)量更高的值（最大邊緣長(zhǎng)度*六邊形投影的2的平方根），但不會(huì)小于通過(guò)篩子獲得的值分析。紅色曲線=用DIA測(cè)量，黑色曲線=篩分析。

除了本文介紹的使用金屬絲網(wǎng)篩的干式篩分程序外，還有其他特殊方法，如濕篩或空氣噴射篩分。

動(dòng)態(tài)圖像分析（DIA）：你看到的是你得到的

對(duì)于粒子表征，有兩種圖像分析技術(shù)。靜態(tài)圖像分析基本上是一種逐步測(cè)量放置在目標(biāo)載玻片上的樣品的顯微鏡。雖然圖像的質(zhì)量非常好，光學(xué)分辨率相當(dāng)高，但這種方法在表示粒度分布方面有一些決定性的缺點(diǎn)：尺寸范圍有限，程序相當(dāng)耗時(shí)且分析的粒子數(shù)量是往往不足以獲得關(guān)于整個(gè)樣本的統(tǒng)計(jì)上合理的聲明。因此，我們只會(huì)在本文中討論動(dòng)態(tài)圖像分析。這種技術(shù)涉及通過(guò)照明背景之前的照相機(jī)系統(tǒng)的粒子流。如在實(shí)施的是這種測(cè)量原理的示意性。該系統(tǒng)測(cè)量自由下落的顆粒以及懸浮液，并且還具有通過(guò)空氣壓力分散那些傾向于團(tuán)聚的顆粒的特征?，F(xiàn)代DIA系統(tǒng)能夠?qū)崟r(shí)分析每秒300多幅圖像，僅需幾分鐘即可檢測(cè)出數(shù)百萬(wàn)個(gè)單獨(dú)的粒子。該性能基于快速攝像頭，明亮的光源，短時(shí)間曝光和強(qiáng)大的軟件。

與篩分析相反，DIA以完全隨機(jī)的方向測(cè)量顆粒?；陬w粒圖像確定各種尺寸以及形狀參數(shù)。典型的尺寸參數(shù)例如是等效圓的寬度，長(zhǎng)度和直徑。描述粒子形狀的參數(shù)包括球度，對(duì)稱(chēng)性，凸度和縱橫比。DIA的一個(gè)基本特征是超大顆粒的檢測(cè)靈敏度極高。所述是，例如，被設(shè)計(jì)用于檢測(cè)的樣品的每一個(gè)粒子; 模型是對(duì)于超大顆粒，X2的檢測(cè)限為0.1％。DIA系統(tǒng)的分辨率也是無(wú)與倫比的：微米級(jí)范圍內(nèi)的最小尺寸差異可以可靠地檢測(cè)到，并且多模態(tài)分布可以毫無(wú)問(wèn)題地得到解決。

用測(cè)量DIA（玻璃珠樣品的，紅色）和篩分析（*黑色）。測(cè)量只能在代表篩分的點(diǎn)上進(jìn)行比較。結(jié)果之間有很好的一致。仔細(xì)觀察710微米處的數(shù)據(jù)時(shí)，Q3（x）值的偏差變?yōu)?％，這看起來(lái)非常乍看起來(lái)很明顯。然而，尺寸的偏差僅為13μm，因此在±25μm的710μm篩網(wǎng)的公差范圍內(nèi)。由于此時(shí)的累計(jì)曲線非常陡峭，因此即使是較小的差異也會(huì)對(duì)Q3（x）值產(chǎn)生強(qiáng)烈的影響。

圖像分析系統(tǒng)，該列采用專(zhuān)利的雙攝像頭技術(shù)，不同的分辨率，實(shí)現(xiàn)極寬的測(cè)量范圍。相機(jī)捕捉到顆粒的投影。

DIA使用各種尺寸定義來(lái)確定粒度分布。因此，一次測(cè)量可以產(chǎn)生多種分布。在這個(gè)例子中，紅色曲線是基于粒子寬度的測(cè)量; 藍(lán)色代表粒子長(zhǎng)度。參數(shù)X-area表示等同圓的直徑，其被定義為粒度。這取決于最初的問(wèn)題，最終結(jié)果是相關(guān)的。在檢查纖維或擠出物時(shí)，長(zhǎng)度參數(shù)是有意義的; 如果需要與篩分分析進(jìn)行比較，則寬度更重要。

如果將DIA與篩分分析進(jìn)行比較，則粒子“寬度”是常用參數(shù)。但是，當(dāng)測(cè)量不規(guī)則形狀的顆粒時(shí)，由于DIA以隨機(jī)方向測(cè)量顆粒，因此所得結(jié)果仍存在系統(tǒng)差異。圖2和圖3說(shuō)明了特殊顆粒形狀如何發(fā)生顆粒大小測(cè)量的差異以及它們?nèi)绾谓忉尅Ａ６确植嫉牟町悓?duì)于每個(gè)限定的粒子形狀是系統(tǒng)的。所述C是軟件功能的算法，其允許向DIA結(jié)果幾乎100％至通過(guò)篩分析獲得的那些相關(guān)。由于在全球化市場(chǎng)中，許多產(chǎn)品由不同的實(shí)驗(yàn)室采用不同的測(cè)量技術(shù)進(jìn)行分析，因此需要可比性，因此該程序經(jīng)常應(yīng)用于粒度分析應(yīng)用以進(jìn)行質(zhì)量控制。

通過(guò)DIA（紅色和藍(lán)色曲線）和篩分析（*）獲得的兩個(gè)砂樣的測(cè)量結(jié)果之間出色的一致性示例。

激光衍射：球體和集體使用靜態(tài)激光分析（也稱(chēng)為激光衍射），通過(guò)檢測(cè)由不同角度的粒子散射的激光的強(qiáng)度分布來(lái)間接測(cè)量粒徑。圖8展示了現(xiàn)代激光粒度儀的設(shè)置。該技術(shù)基于光被粒子散射并且強(qiáng)度分布和粒徑之間的相關(guān)性眾所周知的現(xiàn)象。簡(jiǎn)而言之，大顆粒將光散射到小角度，而小顆粒產(chǎn)生大角度散射圖案。盡管大顆粒產(chǎn)生相當(dāng)尖銳的強(qiáng)度分布，并且在限定的角度處具有獨(dú)特的最大值和最小值，但小顆粒的光散射圖案變得越來(lái)越多并且總體強(qiáng)度降低。在多分散樣品中測(cè)量不同尺寸的顆粒是特別困難的，因?yàn)轭w粒的各個(gè)光散射信號(hào)彼此疊加。

靜態(tài)激光散射（SLS）是一種間接方法，它基于由整個(gè)粒子集合引起的疊加散射光圖案來(lái)計(jì)算粒度分布。算法基于MIE理論，假定顆粒是球形的，并且光學(xué)特性如折射率（RI）和吸收指數(shù)（AI）是眾所周知的。SLS的一大優(yōu)點(diǎn)是測(cè)量范圍極其廣泛。這里介紹的其他技術(shù)都不能夠可靠地檢測(cè)到小于1微米的顆粒。用SLS進(jìn)行分析很容易實(shí)現(xiàn)，并且可以在很大程度上實(shí)現(xiàn)自動(dòng)化。這種方法的缺點(diǎn)是分辨率相對(duì)較差。即使最新的分析儀生成量如果量低于2 Vol％，也不能檢測(cè)到過(guò)大的分?jǐn)?shù)。圖9顯示了聚苯乙烯乳膠標(biāo)準(zhǔn)顆?；旌衔锏睦?。與SLS相比，動(dòng)態(tài)圖像分析能夠準(zhǔn)確檢測(cè)四種不同的粒徑，而激光衍射分析儀無(wú)法準(zhǔn)確分辨10μm和12μm粒子。

激光散射光譜儀使用兩個(gè)光源和93個(gè)測(cè)量通道在廣角上記錄散射光?？梢苑治鰬腋∫?，乳液以及干粉，測(cè)量范圍為0.01μm至5,000μm。

顯示了使用研磨咖啡的例子的SLS，DIA和篩分分析之間的可比性。篩分分析提供了最好的結(jié)果; 子寬度的測(cè)量非常接近這一點(diǎn)。篩分分析和激光衍射之間沒(méi)有明確的可比性; 用SLS獲得的結(jié)果大致對(duì)應(yīng)于X面積參數(shù)（等效圓的直徑）。測(cè)量的各種顆粒尺寸全部歸因于球形顆粒。因此，SLS總是提供比圖像分析更大的尺寸分布。

變得更加明顯，顯示了纖維素纖維的測(cè)量比較。DIA區(qū)分纖維的厚度和長(zhǎng)度，而SLS無(wú)法做到這一點(diǎn)。激光衍射的測(cè)量曲線首先平行于DIA（紅色）的寬度測(cè)量，然后接近“光纖長(zhǎng)度”（藍(lán)色）。激光散射的結(jié)果包含寬度和長(zhǎng)度信息，全部合并成一個(gè)尺寸分布。

四種顆粒標(biāo)準(zhǔn)物（2.5μm – 5μm – 10μm – 12μm）混合物的測(cè)量結(jié)果。雖然DIA能夠區(qū)分四個(gè)組件（紅色），但激光衍射只能識(shí)別三個(gè)組件。

用不同方法測(cè)量磨碎的咖啡。DIA，顆粒寬度（紅色）; DIA，粒子長(zhǎng)度（藍(lán)色）; DIA，等效圓的直徑（綠色）; 激光衍射（橙色*）; 篩分析（黑色*）。

纖維素纖維的測(cè)量。CAMSIZER?XT（圖像分析）測(cè)量顆粒寬度（紅色），顆粒長(zhǎng)度（藍(lán)色）和X區(qū)域（綠色）。SLS測(cè)量（*）是寬度和長(zhǎng)度的混合，并顯示連續(xù)過(guò)渡。DIA可以區(qū)分寬度和長(zhǎng)度。

結(jié)論：

在本文中介紹的所有方法中，動(dòng)態(tài)圖像分析是唯一能夠提供關(guān)于顆粒大小的精確信息并同時(shí)考慮其形狀的技術(shù)。這意味著如果需要，可以遵循其他方法獲得的結(jié)果并使其具有可比性。由于直接測(cè)量顆粒，DIA的信息含量和分辨率明顯優(yōu)于激光衍射和篩分分析。

篩分分析的優(yōu)點(diǎn)是傳統(tǒng)的廣泛使用和相對(duì)具有成本效益的設(shè)備。

通過(guò)激光衍射進(jìn)行粒度分析是允許在1微米以下尺寸范圍內(nèi)進(jìn)行測(cè)量的唯一方法。